一、样品本身干扰
1.氯离子(Cl⁻)
.氯离子与氧化剂(如重铬酸钾)反应,导致COD测量值偏高,尤其在浓度超过30mg/L时干扰显著。
.解决方法:加入硫酸汞掩蔽(推荐硫酸汞与氯离子质量比10:1)或采用银盐沉淀法。
2.其他还原性物质
.Fe²⁺、S²⁻、Mn²⁺等会消耗氧化剂,导致结果偏高。
.解决方法:预处理水样,如氧化Fe²⁺为Fe³⁺或稀释高浓度水样。
3.悬浮物与颜色干扰
.悬浮物阻挡光路,导致比色法测值偏低;有色水样(如含染料)干扰显色判断。
.解决方法:过滤或离心去除悬浮物,稀释深色水样。
4.硝酸盐与溶解氧(DO)
.硝酸盐被还原为NO₂⁻或NO,DO在消解中氧化有机物,均导致COD测值偏低。
.解决方法:消解前通氮气去除DO,或延长消解时间确保反应完全。
5.微生物作用
.水样中的细菌或藻类可能消耗有机物,导致COD测值偏低。
.解决方法:检测前对水样进行灭菌处理(如高温灭活)。
二、试剂与操作干扰
1.试剂质量与配制
.试剂过期、受潮或配制比例错误(如硫酸/硫酸银添加量偏差)会导致反应异常。
.解决方法:使用高纯度试剂,严格按说明书配制并记录批次。
2.取样量与pH控制
.取样量偏差或水样pH超出试剂适用范围(如酸性条件未达标),影响氧化效率。
.解决方法:规范取样体积,预先调节水样pH至试剂要求范围。
2.反应时间与温度
.消解时间不足或温度波动(如未达到165℃恒温)导致有机物氧化不完全。
.解决方法:使用标准消解器,校准温度并定时监控反应进程。
三、环境与仪器干扰
1.电磁与电源干扰
.周边高频电磁设备或电源波动可能影响检测仪信号稳定性。
.解决方法:仪器接地屏蔽,配置稳压电源。
2.传感器与维护问题
.传感器电极污染或未定期校准,导致灵敏度下降(如光学传感器积尘)。
.解决方法:定期清洁传感器,按厂商要求校准仪器。
四、其他干扰
1.实验用水杂质
.去离子水含微量有机物会抬高空白值,影响低浓度COD检测。
.解决方法:使用超纯水并同步检测空白对照。
2.操作人员误差
.比色卡误读、计时不准或未佩戴手套污染水样。
.解决方法:标准化操作培训,使用计时器和电子比色仪辅助。
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