一、核心操作流程与规范
1. 样本采集与预处理
.采样点选择
.饮用水:在总排出口或末梢水取样,避免死水区。
.工业废水:在排污口或处理设施出口采样,远离污染源。
.地表水:根据水流方向和污染源分布,选择代表性断面。
.采样工具清洁
.用待测水样冲洗采样瓶2-3次,避免交叉污染。
.微生物检测需使用无菌采样瓶,并添加硫代硫酸钠中和余氯。
.样本保存
.金属:加硝酸酸化至pH<2,冷藏保存(<4℃),24小时内检测。
.微生物:冷藏(2-5℃)保存,2小时内检测,避免菌落死亡或繁殖。
.有机物:如石油类,加盐酸酸化至pH<2,避光保存。
2. 检测包准备与操作
.试剂检查
.确认试剂在有效期内,包装完好,无受潮或变色(如COD试剂需避光保存)。
.微生物检测试剂需现用现配,避免失效。
.操作步骤
.加样量控制:严格按说明书要求加入水样体积(如10mL),使用专用吸管避免误差。
.试剂添加顺序:
.COD检测:先加试剂1(氧化剂),摇匀后加试剂2(催化剂),最后加试剂3(显色剂)。
.重金属检测:如铅,需先加掩蔽剂,再加显色剂。
.反应时间与温度:
.显色时间需根据水温调整(如10℃需6分钟,30℃需4分钟)。
.反应环境需避光、恒温(如25±2℃),避免温度波动超过±2℃。
3. 比色与结果判读
.比色环境
.在自然光或标准光源(如D65光源)下进行,避免阳光直射或有色光源干扰。
.比色卡需定期校准(每季度用标准溶液验证色值)。
.比色方法
.将反应管置于比色卡空白处,垂直比对,从深到浅依次匹配色块,减少视觉误差。
.若结果介于两色块之间,取中间值(如色阶为5mg/L和10mg/L时,结果记为7.5mg/L)。
.结果记录
.记录色块对应浓度范围,并标注检测时间、温度、湿度等环境参数。
.异常值(如与平均值偏差>20%)需重新检测,并采用格拉布斯检验法判断是否为离群值。
二、误差控制与质量保证
1. 系统误差控制
.仪器校准
.比色卡需每季度用标准溶液(如COD标准溶液)验证色值准确性。
.移液枪、吸管需定期校准(如每半年用蒸馏水验证体积精度)。
.空白实验
.同步检测超纯水作为空白对照,排除试剂污染。
空白值需低于方法检出限(如COD空白值<2mg/L)。
2. 随机误差控制
.平行样检测
.同一水样检测3次,结果相对标准偏差需<10%。
.微生物检测需做平行双样,菌落数偏差需<15%。
.环境控制
.温度波动不超过±2℃,湿度<70%。
.避免在强振动或电磁干扰环境下操作。
3. 过失误差避免
.操作规范
.戴手套操作,避免皮肤接触试剂;加样时吸管垂直悬空,不触碰管壁。
.试剂添加需按顺序,避免混淆(如将催化剂误作显色剂)。
.数据复核
.异常值需重新检测,并采用格拉布斯检验法(G值>临界值时剔除)。
.检测结果需经两人复核,确保数据一致性。
三、总结
通过规范采样、严格操作流程、控制环境因素及误差源,可显著提升水质检测包精准度。建议用户结合具体检测包说明书,细化操作细节,并定期参与实验室比对(如每季度与第三方实验室对比结果),确保检测数据可靠。
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